Voorbereiding van procaine & procaine hcl

Procaine basis

CAS: 59-46-1

Voorkoms: wit kristallyne poeier

Smeltpunt (kookpunt): 59 ~ 62 ℃

Molekulêre formule: c13h2op2o2

Molekulêre gewig: 236,31

prokaïen basis

Procaine hcl

CAS: 51-05-8

Voorkoms: wit kristal of kristallyne poeier

Smeltpunt (kookpunt): 154 ℃ ~ 157 ℃

Molekulêre formule: c13h21cln2o2

Molekulêre gewig: 272,77

procaine hcl

 

 

In 'n 250 ml drienekfles met roerder en termometer word nitrokaienoplossing met pH van 4.0-4.2 bygevoeg.Onder volle roer word geaktiveerde ysterpoeier verskeie kere by 25 ℃ bygevoeg.Na byvoeging styg die reaksietemperatuur outomaties en handhaaf 40-45 ℃.Die reaksietyd was 2 uur.Na filtrasie word die filterresidu twee keer met 'n klein hoeveelheid water gewas, die wasoplossing word gekombineer met die filtraat, aangesuur tot pH 5 met verdunde soutsuur (10%), en die versadigde natriumsulfiedoplossing word bygevoeg tot pH 7.8- 8.0 om die ystersout in die reaksieoplossing te presipiteer.Die filtraat word versuur tot ph6 met 'n klein hoeveelheid verdunde soutsuur, en dan verhit by 50-60 ℃ vir 10 minute met 'n klein hoeveelheid geaktiveerde koolstof.Die filterresidu word een keer met 'n klein hoeveelheid water gewas, die wasoplossing word met die filtraat gekombineer, afgekoel tot onder 10 ℃, en alkalieseer met 20% NaOH totdat prokaïen heeltemal geskei is (pH 9.5-10.5).Filtreer, was twee keer, druk en dreineer vir soutvorming (procaine hcl)


Postyd: 14 Julie 2021